拟康定乌头中二萜生物碱成分及拒食活性

[目的]为了研究拟康定乌头中化学成分及其拒食活性。[方法]利用正反相硅胶柱层析进行分离纯化,结合HR-ESIMS、IR、1D和2D NMR等波谱技术对分离得到的化合物结构进行鉴定,采用叶碟法测试了其中10个化合物对甜菜夜蛾3龄幼虫的拒食活性。[结果]共分离得到15个二萜生物碱。其中10个化合物均存在一定的拒食活性。[结论]化合物的拒食活性强弱C;-型二萜生物碱>双二萜型二萜生物碱>C;-型二萜生物碱。     

硝酸钙-磷酸-水-异丙醇体系中溶析结晶工艺研究

酸解液中氮磷的高效分离是发展硝酸法湿法磷酸的关键技术之一。提出采用溶析结晶使酸解液中磷以磷酸钙盐形式析出从而达到氮磷分离的研究思路。以异丙醇为溶析剂,通过单因素实验考察了溶析剂加入比（异丙醇与模拟酸解液质量比）、温度、五氧化二磷质量分数、溶析时间对析出晶体物相结构以及磷析出率的影响。结果表明,溶析时间不会影响析出晶体物相结构,增大溶析剂加入比、升高温度、降低五氧化二磷质量分数都会使得析出的晶体由磷酸二氢钙转变成磷酸氢钙。通过对比磷析出率得出适宜的工艺条件：溶析剂加入比为3∶1、温度为5.0 ℃、五氧化二磷质量分数为30%、溶析时间为1.0 h,在此条件下磷析出率可达73.58%。     

伊利石合成磷酸硅铝分子筛及其表征

采用碱熔活化方法对伊利石进行活化,系统地考察了煅烧温度、煅烧时间、矿物粒度、矿碱质量比等条件对伊利石活化的影响;以活化伊利石为主要硅、铝源,采用水热法合成磷酸硅铝分子筛（SAPO-11）,系统地考察模板剂种类、模板剂用量、投料硅铝物质的量比、晶化温度等合成条件对产物结构和性质的影响。利用X射线衍射（XRD）、N₂吸附-脱附、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）等分析手段对活化产物和合成的分子筛进行了分析表征,结果表明,伊利石的最佳碱熔活化条件为煅烧温度为800 ℃、煅烧时间为90 min、伊利石矿粒径为75 μm、矿碱质量比为1∶0.8,经活化后伊利石的晶型结构基本完全被破坏,活化产物主要是高活性的低聚合态硅铝酸盐,化学反应活性较高;在原料配比为n（三氧化二铝）∶n（五氧化二磷）∶n（模板剂）∶n（二氧化硅）∶n（水）=1∶1∶1∶0.5∶50、水热晶化温度为190 ℃、晶化时间为24 h时成功合成结晶度较高的纯相SAPO-11分子筛,合成的SAPO-11分子筛具有较大的比表面积,样品主要由粒径为1~3 μm的椭球状颗粒组成,该合成方法丰富了磷酸硅铝（SAPO）分子筛的原料来源,拓展了中国伊利石的高附加值利用途径。     

磷矿对牙舟陶土煅烧性能的影响研究

牙舟陶在陶瓷业界具有举足轻重的地位,陶土对牙舟陶性能具有重要的影响。为加强对牙舟陶的研究,采用化学分析法、激光粒度仪、X射线衍射仪、综合热分析仪、数显白度仪等测试手段对牙舟陶土的化学组成、粒度分布、晶相组成、热性能及白度进行了检测。结果表明：牙舟陶土主要由石英和珍珠石组成,石英质量分数为59.34%、珍珠石质量分数为34.78%。牙舟陶土颗粒分布广泛,粒径小于6.5 μm的颗粒质量分数达到58.67%,粒径越小石英含量越低。在此基础上,结合贵州黔南丰富的磷矿资源,研究加入磷矿后牙舟陶土在煅烧过程中白度、硬度及物相组成的变化规律。研究表明：牙舟陶土的白度随着温度的升高先增大后减小,在1 100 ℃时达到最大值45.5%;加入磷矿组分后,在1 100 ℃时牙舟陶土的白度增加至54%,且煅烧时固熔体形成温度下降、烧结温度降低,并伴随钙长石矿物的产生。     

乏燃料熔盐电解后处理动力学模型研究

电解精炼是乏燃料干法后处理工艺中的关键环节。针对氯化锂-氯化钾（LiCl-KCl）熔盐环境中的电解精炼行为,基于电极表面处的反应过程建立了动力学模型。通过与现有实验数据的比较验证了模型的有效性。通过该模型,可以预测电解精炼过程中液镉阳极中乏燃料的溶解和阴极处金属沉积的动力学特征,以及所涉及元素的分电流、电极电位和熔盐中离子浓度的演变。除此之外,该模型还能模拟多元素复杂体系电解精炼的过程。当使用锆、铀、钚及稀土作为阳极时,模拟结果显示在阳极处锕系元素和稀土元素随时间逐渐溶解,而惰性金属几乎不溶解。在熔盐中,钚的浓度逐渐增加而铀的浓度逐渐减少,当钚开始在固体阴极发生沉积后,铀的沉积速率减小,而稀土元素和锆在阴极的沉积量极少。     

二氧化硅制备水溶性硅钾肥的研究

采用二氧化硅和碳酸钾为原料,通过高温煅烧活化二氧化硅制备水溶性硅钾肥。研究了煅烧温度、煅烧时间、氧化钾与二氧化硅物质的量比、二氧化硅粒径等条件对制备水溶性硅钾肥的影响,并通过热重-差示扫描量热法（TG-DSC）、X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）等对样品进行了表征。最佳工艺条件：煅烧温度为900 ℃,煅烧时间为30 min,氧化钾与二氧化硅物质的量比为0.85,二氧化硅平均粒径为160 μm。在此条件下制得的硅钾肥具有全水溶性,硅活化率为99.34%,有效硅（以二氧化硅计）质量分数为39.55%,氧化钾质量分数为53.23%。在高温下二氧化硅与碳酸钾的化学反应可抑制碳酸钾的挥发,反应产物的组成不仅含有硅酸钾（K₂SiO₃）,可能还存在二硅酸钾（K₂Si₂O₅）和四硅酸钾（K₂Si₄O₉）。